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離子色譜儀背景高,噪聲大,峰形不好,如何應對?

更新時間:2023-12-23瀏覽:5952次
   離子色譜儀在工作中出現背景高、噪聲大、峰形不好,分離度下降是非常讓人惡心的。那么當離子色譜儀出現這些現象以后 ,如何應對呢?

離子色譜儀

  1、峰形不好,分離度下降
  需要清洗色譜柱,色譜柱清洗時有幾點事項要注意:
  3.1清洗前,要先將系統中的保護柱取下,并連接到分離柱之后,但色譜柱的流動方向不變。這樣做的目的是防止將保護柱內的污染物沖至相對清潔的分離柱內。將抑制器和檢測器與分離柱和保護柱斷開,讓溶液不經抑制器和檢測器直接排除至廢液瓶。
  3.2每次清洗后應用超純水沖洗10分鐘以上,再用淋洗液平衡系統,清洗時流速不要太快,好在1ml/min以下。
  3.3清洗所用試劑因污染物不同而不同
  (1)無機離子的沾污
  離子半徑較大的無機離子與交換基團結合,影響了正常的交換分離。首先考慮用組分相同但濃度高10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗親水性和某些金屬(如Al)可使用1~3mol/LHCl。清洗陰離子分離柱上的金屬(如Fe)使用0.1mol/l草酸。對于疏水性的污染物,常用酸和有機溶液配合清洗。
  (2)有機物沾污
  清洗色譜柱內的有機物常用甲醇或乙腈。
  (3)金屬離子沾污
  先用草酸清洗,如效果不理想,再用絡合能力較強的吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)進行清洗。
  3.4通常在發現色譜柱保留時間開始提前后便應當進行清洗,不要等到色譜柱污染較嚴重后再清洗,因為此時的效果往往不佳。
  2、噪聲大
  一般情況下噪聲應在70~100μv之間,噪聲大會影響測量靈敏度,尤其是含量低的測量。
  2.1噪聲為一些不規則的小峰
  把抑制器電流設為零,用正常的流速走淋洗液,讓基線飽和(背景在高位走平)后再加電流平衡,產生這種現象的原因是抑制器超過一周沒有使用。
  2.2噪聲為一些很規則的小峰
  2.2.1兩個泵頭的流速不一樣,其中的一個可能堵塞。
  泵頭是離子色譜儀比較關鍵的部件,所以這一塊的維護保養一定要謹慎、細致。先將泵頭的初夜口端擰開,看兩個泵頭的出水量是否一致,如不一致,將泵頭的進液口端也擰開,用洗耳球從進液方向向出液方向吹,通暢時,會有水泡汩汩響,重新連好系統管路。連接系統管路時一定要先連泵頭進液方向端,待出液方向端有水流出后再走5~10分鐘后連接管路。這樣做的目的是將泵頭內的氣泡*排出,否則氣泡的存在也會影響流速。
  如果泵頭堵塞比較嚴重,要將泵頭上下兩端的六角螺栓擰下,清洗里面的石英球。擰時一定要小心,不要使泵頭發生橫向位移,否則會使泵頭斷裂。將擰下的六角螺栓用乙醇浸泡半個小時后超聲十分鐘,取出,用裝滿水的洗耳球沖洗里面的石英球,通暢后用洗耳球吹,也會有水泡連續鼓出。重新安裝時一定要將乙醇清洗干凈,乙醇和油脂一樣,會破壞色譜柱里面的交換基因。另外要注意,石英球是有方向的,所以卸時要記住或標記方向,吹按方向吹,安裝也一定要按方向裝。連接管路時一定要按照上面所說的先后順序連接,用淋洗液平衡系統。
  這種方法也適用于泵頭*堵塞,即正常走淋洗液,廢液管中卻沒有液體流出。
  2.2.2系統管路里有氣泡
  背景中有刺狀的噪聲或者系統壓力低于正常值,有氣泡。
  (1)背景中的噪聲為小刺狀,走淋洗液,平衡2小時或再長一些時間,氣泡就會隨著淋洗液走掉。
  (2)背景中的噪聲為大刺狀,或者系統壓力非常低,泵頭中有氣泡。擰開排氣口螺絲,另接一根廢液管,使淋洗液不經色譜柱、抑制器和檢測器直接進入廢液瓶,同時加大流速,可以更快地排除氣泡。但此時抑制器不能加電流,因為沒有淋洗液流入,如果加電流,相當于空燒,會損壞抑制器。
  3、背景太高
  1.1增加抑制器電流,比如正常工作電流為30mA,這時可以加到60mA,清洗附著在抑制器上的過多離子。
  1.2如果還不能降下來,有可能是電導檢測器或抑制器受污染。
  先看是不是電導檢測器污染:把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下,接上一段軟管,用注射器打去離子水(此時不加電流,不用泵),打3~5ml去離子水,如果基線在50mV以下,說明電導檢測器沒有問題,是抑制器受污染,如果維持原樣,那么電導檢測器被污染。
  (1)清洗抑制器:
  把色譜柱從系統管路中斷開,將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進”口相連,再斷開檢測器,將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管,引導溶液直接進入廢液瓶。將預先配好的20mmol/L的HCl泵入儀器沖洗1~2小時,再用純水*沖洗,必須將HCl沖洗干凈(可以用pH試紙檢測至中性),否則HCl影響色譜柱和電導檢測器的功效,重新接好系統管路走平衡。這種故障的產生式因為陰離子抑制器除了抑制陽離子外還有過濾作用。
  (2)清洗電導檢測器:
  把色譜柱從系統管路中斷開,將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進”口相連,
  配10%HNO3泵入儀器,再用超純水沖洗至中性,重新連接好系統管路。
  (3)背景很高,同時出現有規律的幅度很大的波動
  將電導檢測器取下,用洗耳球吹流液口,感到不是很暢通,則是電導檢測器流液口堵塞。
  將電導檢測器的一端電極輕輕拔出一點,用洗耳球吹,直到通暢為止,將電極放回。此時電導檢測器的靈敏度已經改變,系統管路重新連好后,要調節檢測器上的校正螺絲,使背景值處于平時正常工作時的水平。
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